Metodo alternativo para determinacao de PBDE em sedimento de rio

O presente trabalho teve como objetivo otimizar um protocolo analitico para determinacao de eteres difenilicos polibromados (PBDE) em sedimentos de rios.

As etapas consistiram em desenvolver o metodo cromatografico assim como as etapas de extracao e clean-up, de modo a reduzir significativamente as quantidades de solvente e adsorvente em cada etapa, assim como o tempo total de preparo da amostra.

Cada uma das etapas foi avaliada separadamente, por meio de testes de recuperacao.

Na etapa de extracao foi utilizada uma sonda ultrassonica de 500 W de potencia; optou-se pelo emprego de 4,0 mL de acetona como fase extratora em tres etapas de sonicacao, com duracao de tres minutos cada uma.

Para a etapa de clean-up utilizou-se uma pipeta graduada de 20 cm de comprimento e 0,6 cm de diametro interno.

Como fases adsorventes foram empregadas 1,0 g de silica e 1,0 g de alumina, seguindo-se a eluicao com 5,0 mL de hexano e 5,0 mL de hexano/diclorometano (3:1, v/v).